Elektronmikroskopi (TEM)

På TEM-laben ser du på nanotråder av GaAs som ligger på et underlag av silisium, både som bilder og som diffraksjonsbilder fra de samme områdene. Laboppgaven foreslår at du finner krystallstrukturen til trådene, om de er sinkblende eller wurtsitt, og sammenligner med silisium. For det må du indeksere diffraksjonsbildene og finne soneaksen.

Siden følger oppgavene i laboppgaven og gir verktøyene til hver av dem, men ikke svarene.

Slik virker målingen

Et TEM akselererer elektroner gjennom en spenning $V$ på 60 til 500 kV. Da er farten så høy at impulsen må regnes relativistisk:

Det er omtrent hundre ganger kortere enn planavstandene i en krystall, så Bragg-vinklene blir under en grad. Ewald-kulen har radius $2\pi/\lambda$, mye større enn avstanden mellom punktene i det resiproke gitteret, og er nesten flat over et helt plan av gitterpunkter. Prøven er tynn, rundt 100 nm, og Fourier-transformen av en tynn plate er lang i retningen normalt på platen, så punktene i det resiproke gitteret blir lange i den retningen (konvolusjon). Kulen treffer derfor mange punkter samtidig, og diffraksjonsbildet er et snitt gjennom det resiproke gitteret normalt på strålen. Laboppgaven regner med kinematisk diffraksjon som i kurset, selv om elektronene ofte spres flere ganger i en ekte prøve.

Objektivlinsen samler elektronene etter prøven. Stråler fra samme punkt i prøven samles i samme punkt i bildeplanet, og stråler i samme retning samles i samme punkt i bakre fokalplan, der diffraksjonsbildet dannes. Linsene under velger hvilket av de to planene som forstørres opp på detektoren, så det samme området kan vises som bilde og som diffraksjonsbilde. En apertur i ett av planene bestemmer hva du ser:

Før laben

Silisium, GaAs og wurtsitt

Silisium har diamantstrukturen, fcc med to like atomer i basisen, og $a = 5{,}431$ Å. GaAs har sinkblendestrukturen med Ga i $(0,0,0)$ og As i $(\tfrac14,\tfrac14,\tfrac14)$, og $a = 5{,}653$ Å.

Nanotrådene kan også vokse i den heksagonale wurtsittstrukturen, og ved dårlige vekstforhold skifter tråden mellom de to. Begge er bygd av de samme dobbeltlagene av Ga og As, stablet ABCABC i sinkblende og ABAB i wurtsitt, slik fcc og hcp er to stablinger av de samme tettpakkede lagene. Stablingsretningen er $[111]$ i sinkblende og $[0001]$ i wurtsitt.

Utslukkingsreglene

Med de fire fcc-punktene og de to basisatomene gir $S_{hkl} = \sum_j f_j\, e^{2\pi i (hx_j + ky_j + lz_j)}$

For silisium er de to formfaktorene i den andre klammen like. Ga og As har atomnummer 31 og 33, så $f_\text{Ga}$ og $f_\text{As}$ er nesten like, men ikke helt.

Refleksene langs [001] og [112]

En refleks $hkl$ ligger i bildet langs soneaksen $[UVW]$ når den oppfyller Weiss’ sonelov, $hU + kV + lW = 0$. List opp små $hkl$ som oppfyller den, og stryk dem som utslukkingsreglene forbyr. Planavstandene får du fra $d_{hkl} = a/\sqrt{h^2 + k^2 + l^2}$ med gitterkonstantene over.

På laben

Oversiktsbilder og kontrast

Ved lav forstørrelse skal du finne eksempler på begge typer kontrast. Masse-tykkelse-kontrast kommer av at tykke områder og tunge atomer sprer flere elektroner ut av den direkte strålen. Diffraksjonskontrast kommer av at en krystall diffrakterer mye sterkere i noen stillinger enn i andre, og den er som regel den sterkeste i krystallinske prøver. Diffraksjonskontrasten endrer seg når prøven vippes litt, masse-tykkelse-kontrasten gjør det ikke.

Lysfelt og mørkfelt

Tabellen øverst viser hva aperturen slipper gjennom i lysfelt og mørkfelt, og det avgjør også om strålegangen i laboppgavens figur 2 gir det ene eller det andre. Et mørkfeltbilde med en refleks som bare én del av tråden gir, viser hvor den delen er.

Diffraksjonsbilder og indeksering

Å indeksere et diffraksjonsbilde er å gi hver refleks sine indekser $hkl$. Avstanden $R_{hkl}$ fra sentrum, der den direkte strålen treffer, til refleksen er knyttet til planavstanden gjennom kameralengden $L$:

Underlaget av silisium står med $[001]$ langs strålen. En indeksert refleks fra silisium gir $\lambda L$, og så gir $d = \lambda L/R$ planavstandene i trådene på bilder tatt med samme kameralengde. Uten kalibrering bruker du forholdet $R_1/R_2$, og kvadratet av det er et forhold mellom heltall.

1. Velg to reflekser nær sentrum som ikke ligger på linje med sentrum, og mål $R_1$, $R_2$ og vinkelen $\varphi$ mellom dem.
2. Finn mulige $h^2 + k^2 + l^2$ fra $(R_1/R_2)^2$. Begynn med små indekser, og bruk bare reflekser utslukkingsreglene tillater.
3. Velg fortegn og rekkefølge på indeksene så vinkelen stemmer.
4. Regn ut soneaksen og sjekk at resten av refleksene oppfyller soneloven. Refleksen i $\vec g_1 + \vec g_2$ har indeksene lagt sammen.

Symmetrien i bildet hjelper: en kube har firetallig symmetri om $\langle 100 \rangle$, tretallig om $\langle 111 \rangle$ og totallig om $\langle 110 \rangle$, og står strålen langs en av dem, har bildet samme symmetri.

HRTEM og Fourier-transformen

I et HRTEM-bilde synes planfamiliene som striper med avstand $d$. Fourier-transformen har et punkt i avstand proporsjonal med $1/d$ fra sentrum for hver slik familie, i retningen normalt på stripene, og du indekserer den som et diffraksjonsbilde.

Vipping, vekstretning, wurtsitt og sinkblende

Retningen trådene vokser i, finner du fra bildet og diffraksjonsbildet av samme område. I et kubisk gitter står retningen $[hkl]$ normalt på planene $(hkl)$. Sammenlign retningen langs tråden i bildet med retningene til refleksene.